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實驗室氣相色譜儀的分析方法介紹了解一下呢

更新時間:2021-01-14點擊次數:2305
實驗室氣相色譜儀的分析方法介紹了解一下呢
一、標定時有峰丟失
可能的原因及應采用的排除方法
1. 注射器有毛病,用新注射器驗證。
2. 未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值
3. 進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整
4. 柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整
5. 無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速
6. 柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
二、前沿峰
1. 柱超載,減少進樣量
2. 兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
3. 樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫
4. 樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
三、拖尾峰
1. 進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝
2. 柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱*高溫度)。進樣器溫度應比樣品*高沸點高25度
3. 兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
4. 柱損壞:更換柱
5. 柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝
毛細管分析常見問題的解決
四、只有溶劑峰
1. 注射器有毛病:用新注射器驗證。
2. 不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之
3. 樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
4. 柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據需要調整
5. 柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性
6. 載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)
7. 樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
五、假峰
1. 柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
2. 注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
3. 樣品量太大:減少進樣量。
4. 進樣技術差(進樣太慢:采用快速平穩的進樣技術)
六、寬溶劑峰
1. 由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積:重新安裝柱。
2. 進樣技術差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。
3. 進樣器溫度太低:提高進樣器溫度。
4. 樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。
5. 柱內殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑
6. 隔墊清洗不當:調整或清洗
7. 分流比不正確(分流排氣流速不足):調整流速 
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